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总氮测定仪过硫酸钾试剂纯度不够,该如何提纯?

发布时间:2022-04-19      点击次数:360

 总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。总氮测定仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含氮化合物全部转化为硝酸盐,再在酸性条件下与显色剂反应,生成络合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

  总氮测定仪测量中主要影响的试剂是过硫酸钾,受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要,应更换试剂厂家后再次测试。

试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成标定曲线的偏差。

  试剂中水的选择应选择无氨水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低测量误差。

  过硫酸钾的提纯过程为:

  在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30℃水浴中加热至不能溶解为止。

  将*溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,再放进4℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体。

  然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第2次重结晶,重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。


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